Screening heterogener Katalysatoren zur kontinuierlichen Glycerinoligomerisierung / Falk Lindner.

Format:

Book

Author/Creator:

Lindner, Falk, author.

Language:

German

Subjects (All):

Catalysts.

Heterogeneous catalysis.

Physical Description:

1 online resource (147 pages) : illustrations

Edition:

1st ed.

Place of Publication:

Berlin : Logos, 2011.

Summary:

Long description: In der vorliegenden Arbeit wurde die gezielte Synthese kurzkettiger, linearer Isomere des Di- und Triglycerins untersucht. Bisherige Verfahren nutzen weitgehend Homogenkatalysatoren wie beispielsweise Alkalimetallhydroxide. Zwar weisen diese eine beachtliche Aktivität auf, andererseits werden dabei in großem Maße höhere lineare Oligomere und zyklische Verbindungen gebildet. Aus aktuellen Veröffentlichungen geht hervor, dass die Verwendung geeigneter heterogener Katalysatoren deutliche Vorteile bringen kann. So ist zwar deren Aktivität im Allgemeinen deutlich geringer, andererseits besitzen sie eine hohe Selektivität zu den Zielprodukten. Im Rahmen dieser Arbeit wurden zahlreiche heterogene Katalysatoren auf ihre Tauglichkeit zur selektiven Synthese kurzkettiger Glycerinoligomere getestet. Als Katalysatortypen wurden Metalloxide, Schichtmineralien sowie mikro- und mesoporöse Molekularsiebe eingesetzt. Nach Abschluss des Katalysatorscreenings wurden zwei der getesteten Katalysatoren in kontinuierlichen Versuchen auf ihre Langzeitstabilität hin untersucht. Parallel dazu wurden Untersuchungen zur Abtrennung der Zielprodukte aus dem Reaktionsgemisch durchgeführt.

Contents:

Intro

1 Einleitung

2 Allgemeiner Teil

2.1 Glycerin

2.1.1 Geschichtliches, Trends und aktuelle Marktsituation

2.1.2 Physikalische und chemische Eigenschaften

2.1.3 Wertprodukte aus Glycerin

2.2 Glycerinoligomere

2.2.1 Allgemeines

2.2.2 Homogene Glycerinoligomerisierung

2.2.3 Heterogene Glycerinoligomerisierung

2.3 Katalyse

2.3.1 Allgemeines

2.3.2 Homogene Katalyse

2.3.3 Heterogene Katalyse

2.4 Verwendete Katalysatortypen

2.4.1 Zeolithe

2.4.2 Mesoporöse Molekularsiebe

2.4.3 Hydrotalcite

2.4.4 Metalloxide

3 Ergebnisse und Diskussion

3.1 Diskontinuierliche Versuche im Labormaßstab

3.1.1 Homogene Katalysatoren

3.1.2 Heterogene Katalysatoren

3.2 Untersuchungen im kontinuierlichen Maßstab

3.2.1 Aufbau der Technikumsapparatur

3.2.2 Bestimmung der Verweilzeitverteilung

3.2.3 Kontinuierliche Versuche

3.3 „Inductively coupled plasma"-Elementaranalyse

3.4 Untersuchungen zur Trennung der Reaktionsmischung

4 Zusammenfassung

5 Experimenteller Teil

5.1 Vorschriften für die Katalysatorsynthesen

5.1.1 Synthese von MCM-41 (H-Form)

5.1.2 Synthese von SBA-15 (H-Form)

5.1.3 Synthese eines mesoporösen SiO2-Monolithen mit 9 nm Porendurchmesser (H-Form)

5.1.4 Imprägnierung der Katalysatoren

5.1.5 Verwendete Chemikalien

5.2 Durchführung der Glycerinoligomerisierung

5.3 Durchführung der Analytik

5.3.1 Vorbereitung der Proben für die Gaschromatografie

5.3.2 Beispielhafte Auswertung eines Versuchs

5.3.3 GC-Methoden

5.3.4 Typisches Gaschromatogramm einer Reaktionsmischung

5.3.5 Massenspektroskopische Analytik

5.3.6 Durchführung der ICP-Analytik

5.3.7 Elektronenmikroskopische Aufnahmen

5.3.8 Fehlerbetrachtung

6 Literatur

7 Anhang

7.1 Reaktor

7.2 Bilder der Zeolithe 3A und 13X nach den Langzeitversuchen.

7.3 Elektronenmikroskopische Aufnahmen des MCM-41.

Notes:

Description based on print version record.

PublicationDate: 20110625

ISBN:

3-8325-9788-3

OCLC:

1021811198